資訊中心NEWS CENTER
在發(fā)展中求生存,不斷完善,以良好信譽(yù)和科學(xué)的管理促進(jìn)企業(yè)迅速發(fā)展首頁-譜標(biāo)服務(wù)-氣相色譜儀色譜柱安裝后,如何檢查色譜柱是否安裝正確
檢查色譜柱是否安裝正確是確保氣相色譜分析結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性的關(guān)鍵步驟。以下是檢查色譜柱安裝是否正確的具體方法和注意事項(xiàng):
1. 檢查色譜柱的物理連接
檢查進(jìn)樣口端:
確保色譜柱的自由端插入進(jìn)樣口后,柱子的端部高于密封墊圈4-6毫米。如果插入過深或過淺,會(huì)影響進(jìn)樣效率和分離效果。
檢查螺帽是否擰緊,確保色譜柱不會(huì)松動(dòng)或滑脫。
檢查隔墊是否安裝到位,避免漏氣。
檢查檢測(cè)器端(如MS接口):
確保色譜柱的另一端正確插入檢測(cè)器接口,連接牢固。
如果使用跳接片或預(yù)柱,檢查其連接是否正確,確保沒有漏氣。
2. 檢查載氣流速和壓力
檢查載氣流速:
打開載氣(如氦氣或氮?dú)猓瑱z查載氣流速是否符合色譜柱的推薦流速范圍。通常,毛細(xì)管色譜柱的流速在0.5-2.0 mL/min之間。
使用皂膜流量計(jì)或其他流量測(cè)量工具,檢查載氣流速是否穩(wěn)定。
檢查載氣壓力:
檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器端的載氣壓力是否在正常范圍內(nèi)。通常,毛細(xì)管色譜柱的進(jìn)樣口壓力在1-5 psi之間。
確保壓力調(diào)節(jié)器工作正常,沒有漏氣。
3. 檢查載氣泄漏
使用肥皂水檢查泄漏:
在載氣流速穩(wěn)定的情況下,將肥皂水涂抹在色譜柱的連接處(包括進(jìn)樣口和檢測(cè)器端)。
觀察是否有氣泡產(chǎn)生。如果有氣泡,說明存在泄漏,需要重新擰緊螺帽或更換密封墊圈。
使用氦氣泄漏檢測(cè)儀(如有):
如果實(shí)驗(yàn)室有氦氣泄漏檢測(cè)儀,可以使用該設(shè)備檢查色譜柱連接處的泄漏情況。
4. 檢查色譜柱的性能
運(yùn)行測(cè)試樣品:
準(zhǔn)備一個(gè)已知成分的測(cè)試樣品(如正己烷、苯、甲苯等混合物),注入色譜儀中。
觀察色譜圖,檢查基線是否平穩(wěn),是否有異常的漂移或噪聲。
檢查峰的形狀和分離度。如果峰形拖尾或前伸,可能是色譜柱安裝不當(dāng)或柱子老化。
檢查柱溫程序:
運(yùn)行一個(gè)簡(jiǎn)單的柱溫程序(如從40°C升溫到200°C,升溫速率為10°C/min),觀察色譜圖。
如果色譜圖中出現(xiàn)額外的峰或基線漂移,可能是色譜柱安裝不當(dāng)或柱子受到污染。
5. 檢查色譜柱的老化情況
老化色譜柱:
在安裝完成后,對(duì)色譜柱進(jìn)行老化處理。將柱溫升至色譜柱的zui高使用溫度(如325°C),保持一段時(shí)間(如30分鐘),以去除柱內(nèi)的雜質(zhì)。
觀察基線是否平穩(wěn),是否有明顯的漂移或噪聲。如果基線穩(wěn)定,說明色譜柱老化良好,安裝正確。
6. 檢查色譜柱的長(zhǎng)度和切割
檢查色譜柱長(zhǎng)度:
確保色譜柱的長(zhǎng)度符合儀器和分析方法的要求。如果色譜柱過短,可能會(huì)影響分離效果。
檢查切割質(zhì)量:
檢查色譜柱切割后的端部是否平整。如果切割不平整,可能會(huì)導(dǎo)致樣品在柱內(nèi)的擴(kuò)散不均勻,影響分離效果。
常見問題及解決方法
問題1:基線漂移或噪聲過大
解決方法:檢查載氣流速和壓力是否穩(wěn)定,檢查色譜柱連接處是否有泄漏,重新老化色譜柱。
問題2:峰形拖尾或前伸
解決方法:檢查色譜柱是否安裝到位,檢查載氣流速是否合適,檢查色譜柱是否受到污染。
問題3:色譜柱泄漏
解決方法:重新擰緊螺帽,更換密封墊圈,檢查連接處是否有損壞。
通過以上步驟和檢查方法,可以確保色譜柱安裝正確,從而獲得準(zhǔn)確可靠的分析結(jié)果。
400-800-3875
li.qiu@spcctech.com
廣東省東莞市寮步鎮(zhèn)金興路419號(hào)703室(鑫龍盛科產(chǎn)業(yè)孵化園A3棟7樓)
關(guān)注我們
關(guān)于譜標(biāo)
產(chǎn)品導(dǎo)航
版權(quán)信息